【集萃網(wǎng)觀察】(1)測試目的:粘合劑乳液的殘留單體含量是粘合劑生產(chǎn)廠聚合工藝和技術水平的一種標志。在粘合劑乳液聚合時,如果工藝和操作合理,單體形成聚合物的轉化率可達99%。如果轉化率低,則殘余單體含量就高。有些單體有特殊臭味,如苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯;有些單體則有毒性,如丙烯腈。如果反應結束后,再進行抽真空脫單體工序,則產(chǎn)品中的殘留單體可以很少。國際上對丙烯酸酯單體的殘留要求為0.1%,醋酸乙烯必須小于O.5%,而對丙烯腈和氯乙烯,則應嚴格控制在lOmg/kg以下。
(2)試劑和溶液:
碘化鉀溶液:2%蒸餾水溶液。
硫代硫酸鈉標準溶液:c(Na2S203)=0.05mol/L。
c(1/2Br2)=0.05mol/L溴水溶液:在1000mL蒸餾水中加入20g分析純溴化鉀與1.5mL分析純溴,溶解并搖勻,移人棕色瓶中,放在陰暗處保存。
(3)測定方法:在150mL碘量瓶中稱取1g試樣(精確至O.001g),然后加入25mL蒸餾水,用lOmL移液管吸取10.0mL溴水溶液,移人碘量瓶中,立即蓋上瓶塞,用蒸餾水封口,在暗處放置30min,再加人10mL碘化鉀溶液,蓋上瓶塞,再在暗處放置10min,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,滴至黃色消失為終點。同時不加粘合劑做空白試驗。
(4)計算:
【圖1】
(5)說明:
①測定中,粘合劑分散液中加入溴水,一般都有粘合劑聚合物呈海綿狀物析出,易吸附溴和碘。因此,可以加入十二烷基硫酸鈉溶液以幫助析出物分散。測試方法可改為稱取1g樣品,加入已裝有30mLO.4%十二烷基硫酸鈉溶液的碘量瓶中。以下可按上述方法進行操作。由于該方法不易吸附碘,所以滴至淡黃色時,加入淀粉指示劑,以使終點容易判定。
②由于粘合劑生產(chǎn)廠一般不愿提供單體配方,所以殘留單體含量計算時,所需的單體平均摩爾質量就難以確定。這時,也可用溴值來表示殘留單體的數(shù)量。溴值可按下式計算:
【圖2】
計算出的溴值,由于溴的原子量小于單體的平均相對分子質量(一般為100左右),所以溴值可能小于殘留單體含量的數(shù)值。
③如果不用溴水溶液,也可以采用。(1/2KBlq)=0.05mol/L的溴酸鉀一溴化鉀(溴化鉀過量)標準溶液,基本操作與上述操作步驟相似,但需在加入溴酸鉀一溴化鉀標準溶液的同時,必須加入數(shù)毫升c(Hcl)=6mol/L的鹽酸溶液,否則溴酸鉀與溴化鉀不能生成游離溴。
來源: 印染在線