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核殼型有機(jī)硅改性丙烯酸酯涂料印花黏合劑
集萃印花網(wǎng)  2010-09-06

    【集萃網(wǎng)觀察】前言

  聚丙烯酸酯類黏合劑是目前國內(nèi)涂料印花中廣泛使用的一類黏合劑,它透明性好,對(duì)涂料和纖維的粘附力較強(qiáng)。但在其制備和應(yīng)用過程中,存在著牢度與手感的矛盾。例如,聚合物乳液中硬單體含量超過40%時(shí),雖牢度較高,但印花織物的手感較硬。為解決這一問題,可在聚丙烯酸酯中添加有機(jī)硅對(duì)其進(jìn)行改性,從而改善印花織物的柔軟性和柔順性。

  核殼型聚合物是一種具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的聚合物復(fù)合粒子。它比通常的乳液共混物或無規(guī)共聚物有更好的穩(wěn)定性、粘合性及力學(xué)性能,因而在黏合劑、防腐劑、裝飾涂料,以及感光材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

  本試驗(yàn)采用羥基硅油作為改性劑,與丙烯酸酯進(jìn)行共聚,制得具有核殼結(jié)構(gòu)的黏合劑。硅油中沒有反應(yīng)完全的硅醇鍵可在聚合物之間形成網(wǎng)狀立體交聯(lián)結(jié)構(gòu),有效提高了黏合劑的成膜性能,改善了織物的色牢度。同時(shí),因黏合劑乳液具有核殼結(jié)構(gòu),延緩了乳液的成膜時(shí)間,減少了堵網(wǎng)問題。用此黏合劑涂料印花,織物手感柔軟,各項(xiàng)牢度優(yōu)良。

  1 試驗(yàn)

  1.1試驗(yàn)材料

  羥基硅油(工業(yè)級(jí),無錫全力化工有限公司);甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸丁酯(BA),甲基丙烯酸(MAA),過硫酸銨(APS),十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)(均為分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)(工業(yè)級(jí),蘇州木瀆三興樹脂溶劑廠);辛基酚聚氧乙烯(10)醚(OP一10)(分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)。

  乳液基本配比:核殼比2:1,乳化劑5%(SDBS/OP-10=1/3),引發(fā)劑APS 0.6%。核層單體:BA75%,MMA 20%,MAA 5%,羥基硅油6%(占單體總量)。殼層單體:BA 50%,MMA 46%,GMA 4%。

  1.2乳液的制備

  將去離子水、部分引發(fā)劑溶液和復(fù)合乳化劑加入三口瓶中,攪拌至完全溶解。升溫至75~80℃,滴加MMA、BA,MAA和羥基硅油混合單體,當(dāng)聚合反應(yīng)體系出現(xiàn)明顯藍(lán)光,再滴加引發(fā)劑。單體和引發(fā)劑加料時(shí)間為60~90 min,控制加料期間溫度不超過85℃。加料完畢,升溫至85℃,保溫反應(yīng)2 h,即可得到種子乳液。

  將制得的種子乳液降溫到75~80℃,同時(shí)滴加MMA、BA、GMA殼層單體和引發(fā)劑溶液,加料時(shí)間為90 min,升溫至85℃,保溫反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,過濾后滴加少量氨水,將pH值調(diào)至7~8,攪拌均勻,即得核殼型黏合劑乳液。

  1.3乳液性能的表征

  1.3.1 凝膠率

  反應(yīng)結(jié)束后,過濾乳液,收集所有凝膠,沖洗干凈,在120℃烘箱中烘2 h,在干燥器中冷卻至室溫,稱重后按式(1)計(jì)算凝膠率:

  X/%=M/G×100 (1)

  式中:x——凝膠率;

  M——凝膠重量;

  G——所有單體重量。

  1.3.2單體轉(zhuǎn)化率

  吸取l~2 g乳液至潔凈的稱量瓶中,加入1~2滴對(duì)苯二酚溶液,于120℃烘箱中烘2 h,在干燥器中冷卻至室溫。稱重,按式(2)計(jì)算單體轉(zhuǎn)化率:

  C/%=[W(W2-W1)/G。-Y]/G×100 (2)

  式中:c——單體轉(zhuǎn)化率;

  W1——空稱量瓶重量;

  W2——干燥后稱量瓶重量;

  W——所有材料的重量;

  Y——乳液中不揮發(fā)物的重量;

  G。——吸取的乳液重量;

  G——總的單體重量。

  1.3.3 TEM分析

  將稀釋后的乳液滴于覆膜銅網(wǎng)上,待樣品半干后,用1.5%磷鎢酸染色數(shù)分鐘,用透射電子顯微鏡(TEM)觀察并拍照。

  1.3.4 FTIR測試

  乳液在自然條件下晾干成膜,在Nicolet Nexus傅里葉紅外光譜儀上測其FTIR譜圖。

  1.3.5 DSC測試

  DSC曲線由Perkin-Elmer Pyris 1差示掃描量熱分析儀測得,獲得成膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在氮?dú)獗Wo(hù)下,掃描速率10℃/min,溫度范圍-50~100℃。

  1.3.6粒徑和粒徑分布

  將乳液稀釋一定倍數(shù),用Nano-Zs 90型納米粒度儀及Zeta電位分析儀測定粒徑和粒徑分布。

  1.4印花色漿配方及工藝

  涂料印花色漿處方/%

  涂料紅 2

  黏合劑 lO

  增稠劑 2

  尿素 5

  pH值 7~8

  印花工藝

  純棉平布→印花→預(yù)烘(75℃×3 min)→焙烘(150℃×3 min)

  1.5應(yīng)用性能測試

  1.5.1摩擦牢度

  用Y51 lL染色摩擦色牢度儀按照GB/T 3920一1997{紡織品耐摩擦色牢度試驗(yàn)》測試試樣的干濕摩擦牢度。

  1.5.2 K/S值

  用Datacolor測色配色儀測試。

  1.5.3 手感

  用KESFB-2織物風(fēng)格評(píng)價(jià)儀測定彎曲剛度值,以表征織物手感,彎曲剛度值越小,表示手感越柔軟。

  1.5.4堵網(wǎng)性能

  將配置好的印花色漿在120目的篩網(wǎng)上來回刮一次,再將網(wǎng)置于30℃的烘箱中10 min,然后用冷水沖洗篩網(wǎng),觀察網(wǎng)眼的堵塞情況,以判斷黏合劑的堵網(wǎng)性能。

  1.5.5抗粘性

  將印花成品布樣折疊放于60 ℃烘箱中,恒溫4 h,根據(jù)其是否粘連,以判斷其抗粘性。

  2 結(jié)果與討論

  2.1乳液定性分析

  2.1.1 聚合條件對(duì)乳液性能的影響

  乳液聚合條件,如乳化劑、引發(fā)劑和溫度對(duì)聚合穩(wěn)定性起著重要作用。表1列示三者對(duì)乳液凝膠率和單體轉(zhuǎn)化率的影響。

  表1 聚合條件對(duì)乳液性能的影響

  從表1可以看出,當(dāng)乳化劑用量較小(1%)時(shí),乳液無法聚合,隨著乳化劑用量增加,聚合過程中的凝膠量先減少后增加,乳液的轉(zhuǎn)化率逐漸提高。隨著引發(fā)劑用量增大,轉(zhuǎn)化率和凝膠率都有所增加。引發(fā)劑是電解質(zhì),用量增加會(huì)促使乳膠粒之間聚集,導(dǎo)致凝膠量增多。同時(shí),根據(jù)乳液聚合理論,增加引發(fā)劑量會(huì)加快聚合反應(yīng)速率,但反應(yīng)過于激烈也不利于乳膠粒子的穩(wěn)定。隨著溫度上升,轉(zhuǎn)化率增加,凝膠率先減小后增加,與此同時(shí),體系中自由基濃度增大,一部分硅單體參與自由基聚合反應(yīng),凝膠率有所降低;而溫度升高至90℃時(shí),乳膠粒間的碰撞幾率增加,使得凝膠率提高。綜合考慮,適宜的聚合條件為:乳化劑用量5%,引發(fā)劑用量0.6%,聚合溫度75~85℃。

  2.1.2紅外光譜分析

  對(duì)純丙烯酸酯乳液和有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液進(jìn)行紅外光譜測試,得圖1。

 

  圖1 丙烯酸酯乳液(a)和改性丙烯酸酯乳液(b)紅外光譜

  圖1中(b)曲線,2 917.83 cm -1處是有機(jī)硅中甲基的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰,1 117.32 cm -1處是Si-O-C鍵吸收峰,而這在(a)曲線中未發(fā)現(xiàn);曲線(a)中3 022~3 700 cm -1處是Si-OH的吸收峰,而在圖(b)中未發(fā)現(xiàn);另外,在圖(b)中也未發(fā)現(xiàn)1 637 cm -1處的C=C鍵伸縮振動(dòng)峰和3 102 cm -1處與C=C相連的C-H伸縮振動(dòng)峰。這表明,聚合物中已不存在C=C鍵,有機(jī)硅單體與丙烯酸酯單體參與聚合反應(yīng),生成了Si—O—C鍵。

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