因共生物如蠟質(zhì)和果膠物質(zhì)包覆在棉纖維素的表面,而FT-IR ATR是一種對材料表面較敏感的測試技術。因此,這種測試方法可以通過對比譜圖變化評價棉織物精練效果。圖1(a)是采用FT-IR ATR測試技術測得棉纖維的波譜圖,圖1(b)是圖1(a)的局部放大譜圖,其中圖1中譜圖1和3 是原棉和精練棉的FT-IR ATR紅外光譜圖,譜圖2和4則是分別經(jīng)過鹽酸蒸汽處理的原棉和精練棉的FT-IR ATR紅外光譜圖。通過對比譜圖1和3可以看出由于原棉和精練棉的本體化學組成相同,它們的譜圖比較接近,難以區(qū)分它們的區(qū)別。如果譜圖只是通過纖維切片后KBr壓片法測得的話,譜圖只顯示了纖維素的一些特征峰,盡管原棉表面有共生物如蠟質(zhì)和果膠物質(zhì)等,因在纖維表面含量較低而沒有在譜圖中顯示出來。原棉和精練棉的紅外光譜典型纖維素峰在1000~1200cm-1左右。纖維素化學結(jié)構(gòu)中的特征峰比如羥基-OH的伸縮振動在3550~3100cm-1處,C-H的伸縮振動在2917cm-1處, -COO-的不對稱伸縮振動在1617cm-1處,C-H的變形振動在1316cm-1處。
注: 譜線1未精練棉針織物
譜線2 經(jīng)過鹽酸蒸汽處理過的未精練棉針織物
譜線3經(jīng)過堿性果膠酶精練后的棉針織物
譜線4經(jīng)過鹽酸蒸汽處理過的堿性果膠酶精練棉針織物
譜線5經(jīng)過鹽酸蒸汽處理過的堿精練后的棉針織物
圖1 不同處理條件下的棉針織物的FT-IR ATR紅外光譜圖
Fig.1 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different treating conditions.
。╝) total graph;(b) topography.
注:譜線2 經(jīng)過鹽酸蒸汽處理過的未精練棉針織物
譜線4經(jīng)過鹽酸蒸汽處理過的堿性果膠酶精練棉針織物
譜線5經(jīng)過鹽酸蒸汽處理過的堿精練后的棉針織物
圖2 不同精練條件下的棉針織物的FT-IR ATR紅外光譜圖
Fig.2 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different scouring conditions
表征棉蠟、果膠等雜質(zhì)存在的特征基團羧基如果以離子形式-COO-存在,就會由于-COO-的對稱和非對稱伸縮振動分別在1600-1和1400cm-1處出現(xiàn)兩個峰,從而就淹沒在纖維素化學結(jié)構(gòu)中的特征峰中,因此對比圖1(b)中1和3,棉織物雖然經(jīng)過處理,大部分棉蠟、果膠等共生物被去除,但譜圖沒有呈現(xiàn)出變化,譜圖反映的是纖維素的特征波峰。因此間接證明棉蠟、果膠等雜質(zhì)的特征基團羧基以離子形式-COO-存在。但是如果將原棉在HCl蒸汽中處理幾分鐘,如圖1(b)中 譜 圖2和4就會在1730cm-1左右出現(xiàn)一個吸收峰,這是由于羧酸鹽基團的質(zhì)子化。如果-COO-被質(zhì)子化變成-COOH,就會有-C=O和C-OH兩個基團存在。-C=O伸縮振動在1730cm-1左右,而-C-OH伸縮振動在1200 cm-1。-C-OH伸縮振動峰會被纖維素中大量C-O鍵產(chǎn)生的峰所掩蓋掉,但是-C=O伸縮振動峰在譜圖中卻能很好地表現(xiàn)出來,區(qū)別纖維素特征峰,從而就可以通過觀察-C=O伸縮振動峰在1730-1的峰值強度變化來評價棉織物精練效果。所以直接采用紅外光譜不能評價棉織物精練效果,需要采用HCl 蒸汽處理后把棉蠟、果膠等雜質(zhì)的特征基團(-COO-)質(zhì)子化后才能采用紅外光譜評價棉織物精練效果。
圖1(b)譜圖2在1736cm-1處呈現(xiàn)了明顯的波峰,而譜圖4用HCl蒸汽處理過的精練棉織物在1726 cm -1依然有C=O峰,但相對該特征峰已經(jīng)有很大的減弱,說明棉蠟、果膠等一些雜質(zhì)在精練的過程中大部分被去除。雖然還不能確定這些羧酸根是來自蠟質(zhì)還是果膠質(zhì),但可以確定它們是棉織物中通常在精練過程中被去除的雜質(zhì)。
圖2是不同精練條件下的棉織物采用HCl蒸汽處理后的FT-IR ATR 紅外光譜圖。譜圖2 為未精練棉針織物譜線,而譜圖4,5分別是果膠酶精練和堿精練后的棉織物FT-IR ATR 光譜圖。其中譜線2 在1736.21cm-1附近出現(xiàn)明顯強峰,譜圖4和5在1736cm-1附近波峰基本消除,尤其是譜圖5的峰最弱,說明堿精練后的棉針織物中羧酸根殘留最少,反映了堿精練效果最好,譜圖4反映了堿性果膠酶精練效果也較好,基本上檢測不到果膠、棉蠟上羧基的存在,其精練效果接近于堿精練效果。
3、小結(jié)
1)試驗證明:直接采用FT-IR ATR紅外光譜對不同處理條件下的棉針織物進行分析,難以區(qū)分它們的區(qū)別;采用鹽酸蒸汽對棉針織物進行處理之后再檢測,能夠很好的區(qū)分不同處理條件下的織物變化。因而能夠通過對比譜圖的變化為評價棉織物精練效果提供了一個快捷有效的方法。
2)萃取法結(jié)果表明,堿性果膠酶精練效果較好,基本上接近堿精練效果。FT-IR ATR法結(jié)果表明采用堿性果膠酶對棉針織物精練后,基本上檢測不到果膠、棉蠟上羧基的存在,精練效果較好。FT-IR ATR法與萃取法測試結(jié)果相一致,進一步驗證了FT-IR ATR法在棉織物精練效果評價方面的有效性。(作者:靳賀玲)
來源:南通市紡織工程學會網(wǎng)