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甘油醚季銨鹽型紡織柔軟劑的制備及應(yīng)用
集萃印花網(wǎng)  2011-01-10

    【集萃網(wǎng)觀察關(guān)鍵字: 十四醇;環(huán)氧氯丙烷;甘油醚季銨鹽;三乙胺鹽酸鹽;表面性能;柔軟性

  目前使用的柔軟劑以陽離子表面活性劑最為廣泛,原因是在水中多數(shù)織物表面帶負(fù)電荷,陽離子表面活性劑通過正電荷易吸附于其上,因而結(jié)合力強,耐高溫、耐洗滌,整理后的織物手感豐滿、滑爽、蓬松,同時也改善織物的抗靜電效果.[1]國內(nèi)紡織行業(yè)廣泛使用的陽離子表面活性劑是雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821),但由于其生物降解性差,嚴(yán)重污染環(huán)境[2],已被歐洲市場淘汰.進入90年代后,對活性物生物降解性要求的提高,促進了酯基季銨鹽的工業(yè)化,使其成為柔軟劑的主要成分之一.[3]由于酯基在廢水處理中極易由微生物分解而迅速降解為C16~C18脂肪酸和較小的陽離子代謝物[4],因此,酯基季銨鹽具有突出的生物降解性,在歐洲獲得大量應(yīng)用.但受水解穩(wěn)定性較差的影響,酯基季銨鹽配制的柔軟劑需要調(diào)節(jié)pH<4和添加其他助劑來改善貨架壽命.[5]鑒于此,本文合成了醚型季銨鹽柔軟劑.

  1·試驗

  1.1藥品及儀器

  藥品:十四醇(ROH)、環(huán)氧氯丙烷(EPIC)、三乙胺、鹽酸、氫氧化鈉、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、四丁基溴化銨(均為分析純).儀器:WMZK-01溫度指示控制儀(上海醫(yī)用儀表廠),VECTOR-22傅里葉變換紅外光譜儀(德國布魯克公司),DC-RRY1000型電腦測控柔軟度儀(四川省長江造紙儀器廠),YG(B)541D型全自動數(shù)字織物折皺彈性儀(溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠),SC-80型全自動色差計(北京康光儀器有限公司),Vario-ELⅢCHNS型元素分析儀,JJC-Ⅰ型潤濕角測量儀(長春市第五光學(xué)儀器有限公司),界面張力儀.

  1.2反應(yīng)機理

  

  1.3合成

  1.3.1活性中間體烷氧基縮水甘油醚

  在250mL干燥三口燒瓶中,加入0.1mol十四醇、0.2mol環(huán)氧氯丙烷、0.12mol氫氧化鈉(配制成50%水溶液)、0.005mol四丁基溴化銨(相轉(zhuǎn)移催化劑)和10mL甲苯(溶劑),升溫至50℃,攪拌反應(yīng)4h,冷至室溫,抽濾,固相以10mL甲苯洗滌2次,蒸餾驅(qū)除甲苯及少量未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷,得淺黃色透明狀烷氧基縮水甘油醚粗品.

  1.3.23-十四烷氧基-2-羥基丙基三乙基氯化銨(TPAC)

  在250mL干燥三口燒瓶中,加入1.3.1合成的烷氧基縮水甘油醚粗品(0.1mol)、三乙胺鹽酸鹽0.1mol[n(烷氧基縮水甘油醚)∶n(三乙胺鹽酸鹽)=1∶1]、乙醇50mL,30℃攪拌反應(yīng)3.5h.蒸出乙醇和水,再用乙酸乙酯重結(jié)晶,真空干燥得TPAC純品.收率約為92%.

  1.4柔軟整理

  采用一浸一軋式,軋余率為100%,工藝條件為:處理液pH為4、TPAC0.5%(owf)、浴比1∶20、40℃處理15min.

  1.5測試

  紅外光譜:采用KBr壓片法,利用VECTOR-22傅里葉變換紅外光譜儀進行測定;元素分析:采用元素分析儀測定.收率yP按照以下公式計算:

  

  式中,NP表示目標(biāo)產(chǎn)物物質(zhì)的量;NA,in表示限制反應(yīng)物(不按理論化學(xué)計量反應(yīng)時,以最小化學(xué)計量反應(yīng)的物質(zhì))物質(zhì)的量;a/p表示二者的反應(yīng)化學(xué)計量量比.采用界面張力儀,使用圓環(huán)法[6-7]測定水溶液(25℃)表面張力隨濃度的變化;泡沫膨脹性:取3個100mL具塞量筒,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的TPAC、雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)、十八烷基二甲基芐基氯化銨(1827)、十二烷基硫酸鈉(SDS)各20mL,然后以相同的頻率振蕩量筒10次,待泡沫穩(wěn)定30s后讀取泡沫高度,計算泡沫膨脹性=(V2-V1)/V1,式中,V1為起始液體體積,V2為搖動后泡沫和液體總體積.柔軟度測定參照ASTM-D1388-64標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;靜摩擦系數(shù)測定參照FZ/T01054.2-1999標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;色差測定參照J(rèn)B/T5595-91標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;折痕回復(fù)性的測定采用回復(fù)角法,參照GB/T3819-1997標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;潤濕角測定通過潤濕角測量儀于環(huán)境溫度下測定,在同一樣品不同部位測量5次,取平均值.

  2·結(jié)果與討論

  2.1TPAC的紅外光譜

  由圖1可看出,3228cm-1為羥基伸縮振動締合;2917cm-1為甲基C─H伸縮振動;2850cm-1為亞甲基C─H伸縮振動;1483cm-1為亞甲基C─H面內(nèi)彎曲振動;1468cm-1為甲基C─H面內(nèi)彎曲振動;1078cm-1為伯醇C─O伸縮振動;969cm-1為季銨鹽的特征吸收;720cm-1為─(CH2)n─骨架振動.證明所得產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物TPAC.

  

  2.2元素分析

  元素分析實測值(計算值%)為:C67.18(67.03),H12.18(12.25),N3.49(3.54).

  2.3中間體烷氧基縮水甘油醚合成工藝

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