l 相關(guān)方法的比對

　　目前，尚未有一個系統(tǒng)的紡織助劑中甲醛量的測定方法.通過比對GB 18582—2001《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》附錄B、GB 18583-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》附錄A、GB 5543—1985（樹脂整理劑中總甲醛量的測定方法》3個國家標準中甲醛測定方法，結(jié)合GB/T 2912.1—1998《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》（見表1），再根據(jù)助劑的特性，提出了下面的檢測方法. 由表1可以看出，（1）①②③均用蒸餾法提取甲醛，④用萃取法提取甲醛；（2）①②④是將餾分用乙酰丙酮顯色，再用分光光度計比色測定顯色液的甲醛量，③用碘量法測定餾分中的甲醛量.與①②④相比，③的餾分中如含有還原性或氧化性物質(zhì)，會影響測定的結(jié)果；（3）紡織助劑用于紡織品上，織物甲醛測定方法是以GB/T 2912.1—1998為準周而①②④標準曲線的制作方式不一，考慮助劑和紡織品甲醛測定方法的延續(xù)性，標準曲線的制作采用④為宜；（4）在實際操作過程中，樣品中如甲醛量過低（<20 mg/kg），重現(xiàn)性較差；量過高（>1 ooo mg/kg），餾分經(jīng)乙酰丙酮顯色后，會有部分結(jié)晶產(chǎn)生，引起分光光度比色的測定誤差.因此，下面的檢測方法僅適用于甲醛量為20-500 mg/kg的紡織助劑。

　　2 檢測方法

　　2.1 原理

　　取一定量的試樣經(jīng)100 oC蒸餾取得的餾分按一定比例用三級水稀釋后，在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)，生成穩(wěn)定的黃色化合物，在412 am波長處測其吸光度，根據(jù)標準曲線，計算試樣中甲醛量

　　2.2 試劑與儀器

　　試劑：乙酸銨、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮，均為分析純，水符合GB/T 6682中三級水的要求.儀器：分析天平，帶直形冷凝管全玻蒸餾裝置。油浴鍋，分光光度計.

　　2.3 配制溶液

　　2.3.1 乙酰丙酮溶液

　　稱取150g乙酸銨，用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中，然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮，用水稀釋至刻度，用棕色瓶貯存.

　　2.3 2 甲醛原液

　　取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，該甲醛原液的質(zhì)量濃度約為1 500 Ixg/mL：甲醛原液的標定E按GB/T 2912.1—1998附錄A的規(guī)定進行.

　　2.3.3 甲醛標準溶液

　　將l0 00 mL已標定過的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.

　　2.4 標準曲線繪制

　　按表2所列甲醛標準溶液的體積，分別加入6只100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，分別用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管，各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液，搖勻，置于（4o~2Fc的水浴中放置（3O士5）rain顯色，取出冷卻至室溫，用l cm的吸收池，以空白溶液作為參比，于波長412 am處測定吸光度，空白溶液為（5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液）.

　　3 結(jié)論

　　經(jīng)過試驗證明，該方法可行，能為紡織助劑生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)測定助劑中甲醛量提供參考，同時也為國家標準《紡織助劑中部分有害物質(zhì)的限量及測定》中甲醛的檢測方法提供一定的技術(shù)依據(jù).

　　來源：中國印染助劑網(wǎng)