【集萃網(wǎng)觀察】連續(xù)聚合法制氯化聚醚
(一)主要原料及其規(guī)格
1. 3,3—雙(氯甲基)氧丁環(huán)
沸點(diǎn) 110/40毫米汞柱
折光率 1.4857-1.4859
水含量 <100ppm
鐵含量 <7ppm
2. 氯化苯
外觀 無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)(工業(yè)品)
沸程 131.5-133℃
水含量 ≤150ppm
鐵含量 <7ppm
3. 三異丁基鋁
外觀 淺棕色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)
含量 >30克/100毫升
(二)消耗定額(以初始原料生產(chǎn)一噸氯化聚醚計(jì))
季戊四醇 2500公斤
液氨 5300公斤
冰醋酸 2900公斤
(三)制 法
以三異丁基鋁為催化劑,氯化苯為溶劑,3,3—雙(氯甲基)氧丁環(huán)連續(xù)聚合成氯化聚醚。
(四)流程說明
用氮?dú)怛?qū)出管式反應(yīng)器系統(tǒng)中的空氣,并按工藝條件將反應(yīng)器各部分加熱到規(guī)定的溫度。
1. 配料 在真空下將單體3,3—雙(氯甲基)氧丁環(huán)和氯苯計(jì)量后加入配料釜,消除真空,攪拌后,再在真空下加入計(jì)量催化劑,然后消除真空,攪拌一定時(shí)間,取樣,聚合試驗(yàn)合格后,物料壓至已充好氮?dú)獾闹虚g貯槽內(nèi),隨即按要求加入單體和氯苯,待聚合部分要料時(shí)再加入催化劑,攪拌均勻,待用。
2. 聚合物料配好后,打開中間貯槽放料閥,開動(dòng)一號計(jì)量泵,以規(guī)定進(jìn)料量加料,待預(yù)聚合管充滿物料后,開二號計(jì)量泵和蒸發(fā)擠出器的螺旋輸送器。物料在預(yù)聚區(qū)于外溫120—140℃和155—165C高低溫區(qū)反應(yīng),轉(zhuǎn)化率達(dá)30%。然后進(jìn)入聚合區(qū),控制溫度175—180℃范圍內(nèi)聚合,聚合完畢,物料通入降溫區(qū),控制蒸發(fā)擠出區(qū)進(jìn)料溫度為145—155℃,氯苯蒸發(fā)量約為進(jìn)料量的30. 46%,使物料最后進(jìn)入蒸發(fā)擠出器,在外溫度控制在135—142℃時(shí)蒸出部分氯苯,經(jīng)冷凝后,送去回收,物料經(jīng)螺旋輸送器壓成條、冷卻、切粒即可送至汽提崗位進(jìn)行后處理。
3. 汽提 將粒狀高聚物加入萃取釜內(nèi),再加入適量蒸餾水,蓋好,然后通入蒸汽。蒸出之單體、氯苯經(jīng)冷卻后,收集于液相分離器中,并從器底之U型管放出,送去分離回收;上層的水由溢流管放入下水道。當(dāng)單體、氯苯蒸出量達(dá)到加料量之50%左右,且單體,氯笨蒸出速度<0.1公斤/時(shí),即可停止。
4. 干燥 物料在烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥、濕含量為<1%為終點(diǎn)。
(五)性 質(zhì)
有良好的成膜性及附著牢度
(六)產(chǎn)品規(guī)格
外觀 乳白色,3—5x3顆;60網(wǎng)目粉末
特性粘度,n 1.2-2. 0
拉伸強(qiáng)度 440—560公斤/厘米2
抗沖擊強(qiáng)度 (簡支粱法)無刻痕>40公斤·厘米/厘米2
灰分 <0.2%
(七)用 途
復(fù)合油墨。
轉(zhuǎn)自:中國油墨技術(shù)網(wǎng)
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